原料氯酸鈉含量的測(cè)定
用已知并過量的鐵(Ⅱ) 鹽還原氯酸鈉，以2ben胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定溶液滴定過量的鐵(Ⅱ)鹽。分析步驟如下：
①稱取約2 . 5 g 試樣，氯酸鈉供應(yīng)廠家，精1確至0.00 l g ，加水溶液，移至l 0 0 0 ml 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
②用移液管移取2 5 ml 上述溶液，置于5 0 0 m1 錐形瓶中，用移液管移取5 0ml上述溶液，置于500m l 錐形瓶中，緩慢加入2 0 ml 硫酸和5 ml 磷酸，同時(shí)冷卻，在室溫下靜置10mi n。稀釋至3 0 0 ml 左右，加5滴二ben胺磺酸鈉指示液，用重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變?yōu)樽仙珵榻K點(diǎn)。
③同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，計(jì)算公式為：
式中w1氯酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%; V0:空白試驗(yàn)所消耗的重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，m l ; V:滴定試驗(yàn)溶液所消耗的重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，m l ; c :重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，合肥氯酸鈉，m o l .L -1 ; 0 . 0 1 7 74 :與1 . 0 0 m l 重鉻1酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液.C (1/6K2 C r 2 0 7 ) = 1 . 0 0 0 m o l.L –1相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜穆人徕c的質(zhì)量; m :試料質(zhì)量，g ;
本發(fā)明涉及氯酸(HClO3)的生產(chǎn)。
通常二氧化氯是通過在酸性水溶液反應(yīng)介質(zhì)中還原一種金屬的氯酸鹽(通常為氯酸鈉)來(lái)生產(chǎn)的。在使用氯酸鈉時(shí)，氯酸鈉一噸多少錢，需要存在一種起補(bǔ)償作用的陰離子并同時(shí)生成含該種陰離子的副產(chǎn)品鈉鹽。例如，用氯酸鈉、氯化鈉和硫酸在一起反應(yīng)，該反應(yīng)可用下式來(lái)表達(dá)。很早就已有人提出(例如美國(guó)專利US2，811，420)用氯酸代替金屬的氯酸鹽來(lái)生產(chǎn)二氧化氯，這是考慮到這樣的事實(shí)，即這種反應(yīng)不存在要求對(duì)它進(jìn)行補(bǔ)償?shù)慕饘訇?yáng)離子，例如氯酸與鹽酸的反應(yīng)，它將產(chǎn)生二氧化氯、氯和水而不產(chǎn)生其他副產(chǎn)品，該反應(yīng)按下式進(jìn)行。然而，盡管這是一個(gè)明顯的優(yōu)點(diǎn)，但由于要先生產(chǎn)氯酸，氯酸鈉供應(yīng)商，因而使得該方法在工業(yè)上是不可取的。一個(gè)已知的制備方法包括用氯酸鋇與硫酸按下式進(jìn)行反應(yīng)，這一方法是十分不切實(shí)際的，并且它所帶來(lái)的新問題，特別是硫酸1鋇的處置問題，要比它所能克服的問題來(lái)得嚴(yán)重。
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